上海沪杏光学针对许多大学实验中偏光显微镜的应用,现经公司工程师的认真总结,制成偏光显微镜的实验报告。反光显微镜即为传统意义的偏光显微镜,在用反光显微镜观察时,其试样要制成合格的磨光片或抛光片,简称为光片。
1.1 反光显微镜光片的制作
(1) 选样:根据观察目的和分析要求选取具有代表性的样品部位,切割成约10×10×10mm的样块,并清洗干净。
(2) 镶嵌或渗胶:对一些尺寸较小的样品,需进行镶嵌;对苏松或气孔较多的样品应先渗胶。
(3) 粗磨:选择样品较平整的一面,放在研磨机上用粗砂将表面磨平,整理外观,磨去棱角。
(4) 细磨:用细砂研磨,直至将粗磨留下的痕迹全部清除为止。
(5) 精磨:用更细的细砂研磨,直至表面十分平坦,放在亮处观察隐约可见反光。
(6) 抛光:将试样置于抛光机上,加研磨膏(抛光粉)进行抛光,直至试样表面光亮如镜,反光显微镜下观察无明显划痕为止。
(7) 标记:磨好的试样应进行编号,贴上标签,明确其来源和品名。
(8) 侵蚀:根据观察目的和分析要求选择适合的侵蚀方法及侵蚀条件,对试样进行侵蚀。(常用试剂见附录2)
需要同时在透射光和反射光下进行显微结构分析时,将试样制成光薄片,甚至超光薄
片(<0.02mm)。制备光薄片时,先将试样磨制成厚度为0.03mm的薄片,不加盖玻片,在抛光机上对精磨后的薄片表面进行抛光即可。
3.2 反光显微镜的认识、操作与观察
(1) 反光显微镜的构造:尽管反光显微镜的种类及型号很多,但其基本构造和原理大致相同。反光显微镜与透射型偏光显微镜的主要结构比较,机械部分、光学部分、零件盒等基本相同;唯一不同的是在光学部分拥有反射照明用的垂直照明器。
掌握反光显微镜使用方法的关键在于弄清垂直照明器的构造特点和性能。垂直照明器主要由反射器、偏光镜、孔径光阑和视域光阑构成。其作用是把从光源的入射光通过物镜垂直投射到样品表面,再把样品表面反射回来的光投射到目镜焦平面。
① 反射器:完成将入射光向上或向下反射的装置,常用的有玻璃片反射器和棱镜反射器。
玻璃片反射器为一片45°倾斜的透明玻璃片。入射光在玻璃片上通过一次反射经物镜射到光片表面,其反射光经物镜再通过在玻璃片上的一次透射到达目镜。其光强损失大,视域亮度较弱,有害干扰光较多;但视域亮度均匀,分辨率高。(为了减少光强损失,增加视域亮度,通常采用加膜玻璃片反射器。在普通玻璃片上镀上一层透明的高折射率物质,如硫化锌、氧化铋,以提高玻璃片的反射能力。) www.shhx17.com
棱镜反射器由直角三角棱镜组成,通过在棱镜上的一次反射使入射光照射到光片表面,其一半反射光呈发散状态射向目镜,另一半光线则被棱镜挡住。其光线损失少,视域明亮,有害干扰光较少;但视域亮度不均匀,降低了物镜的分辨率。
② 偏光镜(前偏光镜):使入射自然光线转变成平面偏光。因装在垂直照明器的前部而得名。上偏光镜装在镜筒之中。
③ 孔径光阑:可任意开缩,用以控制入射光束直径大小,调节图像清晰度及物镜的孔径。光阑缩小时,视域亮度减弱,物像反差增高,物镜孔径变小;光阑开到最大时,入射光束直径远远超过物镜透镜直径而不能全部射入物镜,多余光线发生漫反射,使影像反差降低。
④ 视域光阑:可任意开缩,用以控制视域大小及遮挡有害反射光射入视域。观察局部细节,适当缩小光阑,可消除周围有害光线;一般情况,光阑不宜开得过大,与视域边缘保持一致即可。
(2)反光显微镜的调节和使用
① 接好光源
② 安装镜头
a.装目镜:将选好倍数的目镜插入镜筒上端,目镜上的齿头应嵌入镜筒上端切口内,使十字丝固定在东西南北方向。
b.装物镜:物镜一般选用中、低倍镜。
③ 调节照明(对光)
④ 调节焦距(准焦)
反光显微镜的调节主要包括物镜的中心校正、偏光系统的校正和垂直照明系统的校正。
① 物镜的中心校正
a. 准焦后,在视域中任选一个小黑点(参考点)置于十字丝中心。旋转物台360°,若在旋转物台过程中小黑点在十字丝中心始终不动,则表明中心已校正好;若在物台旋转过程中小黑点离开十字丝中心或跑出视域之外,则表明中心不正,这时小黑点会围绕偏心o作圆周运动。
b. 若偏心不大,转动物台小黑点在视域内旋转出现时,这时应将小黑点由十字丝中心旋转180°至图中的a′处。
c. 将中心校正螺丝手柄分别套在物镜上的中心校正螺丝上,双手捏住手柄,同时双眼注视视域内的小黑点,观察其随螺丝转动时的移动方向。利用中心校正螺丝的转动,将小黑点由a′沿着图中a′a连线方向位移至偏心o处。
d. 移动样品,将小黑点由o移至十字丝中心(或重新找一个小黑点放在十字丝中心)。旋转物台并观察小黑点是否已在十字丝中心不转动。若旋转物台时小黑点不动,表明中心已校正好;若旋转物台时,小黑点仍离开十字丝中心旋转,则仍需按步骤b、c继续调整,直至旋转物台时,小黑点在十字丝中心不动,中心才算校正完好。
e. 若偏心很大,旋转物台时,小黑点由十字丝中心旋出视域之外,这时需根据小黑点的移动情况估计偏心圆中心点的方位。若偏心圆中心点方位在图3中o点时,可将小黑点转回至十字丝中心。双手捏住中心校正螺丝手柄,双眼注视视域内的小黑点,转动校正螺丝,使小黑点自十字丝中心向偏心圆中心点o反方向移动约偏心圆半径的距离至a′。移动样品,使小黑点回到十字丝中心(或重新找一个小黑点放在十字丝中心),旋转物台,检查中心是否已经校正好,如此反复多次调整,至旋转物台时,小黑点在十字丝中心不动为止,中心校正完毕。
② 偏光系统校正
利用天然的石墨或辉钼矿。
矿物的延长方向(解理纹)平行于入射偏光的振动方向时,矿物的反射力(亮度)较垂直方向强。
③ 垂直照明系统校正
a. 光源校正:视域明亮、均匀。
b. 调节视域光阑:使光阑中心与目镜中心重合,避免边缘杂乱光线干扰。
c. 调节孔径光阑:挡去漫反射光线,调节视域中心亮度,控制影像反差。
④ 光片放置
取一载玻片,上面放置一块橡皮泥,将磨制好的光片光面向上置于橡皮泥上,用压平器将光片压平,再将载玻片固定于载物台上即可观察。
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