金相显微镜在化学镀镍故障中应用
化学镀镍技术已在国民经济建设中得到了广泛的应用。我们为某油田采油部件研制了特殊的化学镀镍工艺, 部件材质为含铬合金钢, 采用化学镀镍工艺后, 镀层表面均匀光亮, 结合力良好, 能满足较苛刻的工作环境要求。但生产中曾有一批镀件出现了问题, 具体表现为镀层表面有大量“花斑”(外观较难看) 。
1 化学镀镍工艺
化学镀配方及工艺条件:
硫酸镍25 g / L 次亚磷酸钠30 g / L 醋酸钠10 g / L 络合剂A 10 g / L
络合剂B 10 g / L 促进剂C 3 g / L pH 值4. 2～ 4. 5 温度33～92 ℃
工艺流程如下:
镀件磨光化学脱脂( 70 ℃) 水洗酸洗水洗活化水洗热去离子水洗化学镀镍热处理后处理成品检验。
2 故障现象
正常镀层表面均匀光亮, 肉眼观察不到暗点。而故障镀层表面呈“花斑”状, 局部有暗色条纹或斑块状沉积物, 位置不定且形状不规则, 似流体状分布于光亮镀层表面。该不良镀层沉积物结合力良好, 表面粗糙, 用十倍放大镜观察该镀层, 有鱼子状球状物堆积在一起, 呈现出暗镍镀层的颜色( 用布轮抛光可光亮) 。而跟踪测厚用的挂片( 普通碳钢) 表面几乎无此现象, 可得到正常的光亮镀层。
3 故障分析及解决方法
经过对比分析, 排除了去离子水的影响, 在仔细地加强前处理工序后, 故障仍未得到解决.
故障镀层为镀覆30 min 所得镀层, 肉眼观察故障还不明显。经采用金相显微镜( 400 ×) 观察正常镀层和故障镀层发现, 正常镀层表面, 镀层基本上是小球状体沿着磨痕方向均匀堆砌生长的, 形成某一方向的胞状体条块。镀层均匀光亮, 偶有几个长大的球状体凸出在均匀的镀层表面上, 甚至小球叠在一起; 而故障镀层表面, 小球状体盖满了磨痕处, 有的能看到磨痕方向的生长, 但大部分面积是球状物凸出生长( 垂直于镀层表面方向) , 密集搭接在一起。有凸出感, 外观粗糙无光, 形成无光的聚集球群, 有孔洞。集球群, 有孔洞。
正常镀层表面形貌故障镀层表面形貌根据观察结果, 初步认为可能是镀件表面粘附了某些“杂质”,从而改变了Ni-P 合金的形核生长行为, 形成了这种不均匀的“花斑”镀层。根据对工艺过程的分析以及此次镀件表面状态与以往稍有不同的特点, 进行了金属清洗剂对照实验。
采用某化工厂生产的洗净剂, 与原洗净剂处理工艺参照比较做对照实验。取两只5 L 烧杯做镀槽, 观察镀覆过程结果,经不同洗净剂处理的镀件表面, 入镀前用十倍放大镜观察没有差别。在3 h 镀覆过程中, 镀槽始终是均匀光亮的表面; 而镀槽2 前30 min 镀层表面是均匀的,到40 min 后能观察到轻微“花斑”出现, 以后越来越明显, 3 h 后,“花斑”现象严重。更换洗净剂后, 镀层恢复了均匀的光亮表面,达到了正常镀层的外观。
4 结 论
利用金相显微镜是解决化学镀镍( 也适合电镀) 故障较为有效的方法, 它可以查明镀层结合力不良、镀层性能异常等原因, 尤其是在故障现象反复无常, 镀件质量并非全部不合格的情况下,利用金相显微分析往往有效。
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